摘 要:隨著時代的進步,效率的提高一直是環(huán)保人士所要攻克的一大目標,國標回流法測定水質(zhì)中的COD雖數(shù)據(jù)準確且穩(wěn)定,但效率低、操作復(fù)雜,在很多場合不適合使用,隨著COD快速測定儀的誕生,使得COD的檢測提高了效率、減少了操作步驟,漸漸被廣大環(huán)保人士所接納。通過對比,COD快速測定儀器法和國標回流法對同一標準樣品進行COD的測定,結(jié)果表明,COD快速測定儀不僅大大縮短COD的測定時間,而且操作簡便,測定值與國標回流法基本一致,在標樣正常范圍之內(nèi)。
關(guān)鍵詞:COD快速測定儀 化學(xué)需氧量 快速測定儀器法 國標回流法
一、引言
水質(zhì)監(jiān)測過程中,常用化學(xué)需氧量COD(chemical oxygen Demand)衡量水體受污染的程度,該值用于表示被測水體中可被強氧化劑氧化的溶解性物質(zhì)和懸浮物相對應(yīng)的氧的質(zhì)量濃度,它是廢水監(jiān)測的一個重要參數(shù)。目前測定水樣COD通用的國家標準方法是重鉻酸鉀回流法,該法需回流消化2h才能氧化大部分的有機物,測定時間長,不利于快速監(jiān)測分析和大批量分析,且試劑用量較大,分析成本較高。TR-108型COD快速測定儀器法可大大縮短COD的測定時間,但其在測定COD濃度范圍方面有待進一步實驗證明。
本文采用TR-108型COD快速測定儀器法與國標回流法對同一標準樣品進行COD的測定,通過對實驗結(jié)果的比對分析,比對兩種方法在不同COD的濃度范圍測定的準確性及誤差原因,為COD的準確、快速測定提供一種途徑。
二、實驗部分
1、主要儀器與試劑
1)儀器
TR-108型COD快速測定儀(深圳市同奧科技有限公司)、TDR-16A型多功能智能消解儀、250mL標準磨口玻璃回流裝置、50mL酸式滴定管、
2)試劑
國標回流法使用試劑:0.2500mol/L(0.0250 mol/L)重鉻酸鉀(1/6K2Cr2O7)標準溶液、0.1004mol/L(0.0100mol/L)硫酸亞鐵銨標準溶液,硫酸-硫酸銀溶液、試亞鐵靈指示劑。
TR-108型COD快速測定儀器法使用試劑:試劑一、試劑二、試劑三。
2、實驗原理
(1)國標回流法參照《水質(zhì) 化學(xué)需氧量的測定重鉻酸鉀法》GB11914-89
(2)TR-108型COD快速測定儀器法: 本儀器采用一種特制試劑,它含有一種復(fù)合催化劑,既加速反應(yīng),又對氯離子具有抗干擾作用。水樣與特制試劑一、試劑二、試劑三在消解器中進行快速氧化還原反應(yīng),反應(yīng)后產(chǎn)生的三價鉻離子,通過分光光度法測定其濃度,從而得出相應(yīng)COD值。
3、實驗方法
(1)重鉻酸鉀加熱回流滴定測COD的方法參照《水質(zhì) 化學(xué)需氧量的測定重鉻酸鉀法》GB11914-89進行。
(2)TR-108型COD快速測定儀器法
分別準確移取待測水樣2mL,依次加入試劑一1 mL、試劑三4 mL搖勻。放入165℃消解器中,消解15min,消解完成后自然冷卻2min后再水冷2min,在TR-108型COD快速測定儀中比色測定COD值。
三、結(jié)果分析
1、標準樣品的測定比較
采用TR-108型COD快速測定儀器法與國標回流法對同一標準樣品進行COD測定,并做6組平行樣品,結(jié)果見表1
表1 COD快速測定儀與國標回流法測定結(jié)果對比
項目 | 水樣1 | 水樣2 | 水樣3 | 水樣4 | 水樣5 | 水樣6 |
國標回流法 | 20.43 | 30.65 | 25.21 | 99.68 | 500.12 | 1000.01 |
COD快速測定儀 | 24.56 | 27.45 | 21.23 | 101.23 | 498.23 | 997.25 |
四、結(jié)論
通過對TR-108型COD快速測定儀器法和國標回流法對同一水樣的COD測定結(jié)果的比較分析,可以總結(jié)歸納如下:
(1)當(dāng)COD值大于50mg/L時,使用TR-108型COD快速測定儀器法與國標回流法對標準樣品的測定結(jié)果一致,且均在樣品誤差的正常范圍內(nèi)。
(2)TR-108型COD快速測定儀器法無法測準COD值低于50mg/L以下的水樣,在COD濃度很低的情況下,誤差較大。
(3)TR-108型COD快速測定儀器法具有消解時間短的優(yōu)點,能夠更方便、快捷地進行COD測定,適于批量樣品監(jiān)測。
綜上所述,TR-108型COD快速測定儀適用于測定COD濃度大于50mg/L范圍的水樣,對COD濃度小于50mg/L的水樣,仍適用于國標回流法(用戶可根據(jù)自身情況進行選擇,如要求50mg/L以下的結(jié)果精確度較高,可采用國標回流法,如要求不是太高,可采用TR-108型COD快速測定儀進行檢測)。